1 前言
尤特奇,學名為甲基丙烯酸-丙烯酸乙酯水分散體,其廣泛用于藥物制劑的胃溶包衣、腸溶包衣、緩控釋包衣、保護隔離包衣、緩釋骨架材料和經皮給藥制劑的骨架膠粘材料。甲基丙烯酸單元的含量影響其水溶性,因此測定其含量對藥理研究及臨床醫學具有重要意義。本文根據藥典采用全自動電位滴定法測定其含量,實驗結果重復性良好。
2 儀器與設備
2.1 儀器
JH-T6全自動 電位滴定儀,pH 復合電極。
2.2 試劑
氫氧化鈉標準溶液( 0.5 mol/L )。
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
準確稱取試樣 0.8g(準確到 0.0001g)置于滴定杯中,加 100mL 水,將其放置電位滴定臺上,開啟攪拌,使試樣混合均勻。插上電極和滴定頭,待電位平穩后,用氫氧化鈉( 0.50 0mol/L)標準溶液滴定至電位突躍點,記下消耗氫氧化鈉標準滴定液的體積,同時做空白試驗。
3.2 參數設置
|
滴定模式: |
動態滴定 |
攪拌速度: |
6 |
|
電極平衡時間: |
6s |
預攪拌時間: |
5s |
|
電極平衡電位: |
1mv |
補液速度: |
5 |
|
*小添加體積: |
0.02mL |
預滴定添加體積: |
0mL |
|
結束體積: |
20mL |
預滴定后攪拌時間: |
1s |
|
電位突躍量: |
800 |
預控 mv 值: |
-100mv |
4 結果與討論
4.1 實驗結果
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樣品名 |
滴定液濃度( mol/L ) |
樣品稱量( g ) |
空白體積V0( mL) |
滴定體積( mL ) |
含量( % ) |
平 均 含量( % ) |
RSD ( % ) |
|
尤特奇 |
0.5448 |
0.80705 |
0.02 |
2.576 |
14.8542 |
14.8206 |
0.1964 |
|
0.80220 |
2.532 |
14.8032 |
|||||
|
0.80026 |
2.526 |
14.8044 |
計算公式:
式中:
X -- 樣品中甲基丙烯酸單元的含量,單位為( % );
V1 -- 樣品消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位(mL );
V0 -- 空白消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL );
m -- 樣品稱取的質量,單位為( g );
43.054 -- 1mL0.1mol/L 氫氧化鈉滴定液對應的 C4H6 O2 的質量。 1000 -- 換算系數。
4.2 圖譜
4.3 結論
在重復性條件下獲得的三次獨立測定結果的 RSD 值是0.1964% ,滿足要求。
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