1 前言
烏洛托品 ，分子式為 C6H12N4 ，別名六亞甲基四銨。該物質用途廣泛 ，在醫學上常用作消毒防腐藥 ，用于防治慢性或復發性的下尿路感染 ，還用于治療手足多汗及腋臭 ；在軍事上 ，常用作軍事燃料 ；在工業上 ，主要用作樹脂和塑料的固化劑、氨基塑料的催化劑和發泡劑、橡膠硫化的促進劑。該方案是采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定儀 ，通過高氯酸滴定來測定該藥品有效成分的含量 ，看其含量指標是否符合大批量生產要求。該方案實驗流程簡單 ，耗時少 ，且避免了人工判斷終點帶來的主觀誤差 ，是檢測該類藥品含量的不錯選擇。
2 儀器與設備
2.1 儀器
JH-T6全自動電位滴定儀 ，復合非水 PH 電極。
2.2 試劑
高氯酸標準滴定溶液（ 0.1 mol/L ），無水甲醇。
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
準確稱取 0.1g 待測試樣（至 0.0001g) ，置于滴定杯中 ，加入 50mL 無水甲醇 ，放于
滴定臺開啟攪拌 ，使其完全溶解 ，用的 0.1mol/L 高氯酸滴定液滴定至電位突越終點 ，記錄消耗的體積。
3.2 參數設置
|
滴定模式 ： |
動態滴定 |
*小添加體積 ： |
0.02mL |
|
電極平衡時間 ： |
4s |
預攪拌時間 ： |
10s |
|
電極平衡電位 ： |
1mv |
滴定速度 ： |
標準 |
|
滴定前平衡電位 ： |
10mv |
工作電極 ： |
PH 復合電極 |
|
結束體積 ： |
20mL |
預滴定添加體積 ： |
0mL |
|
電位突躍量 ： |
150 |
預控mv 值 ： |
200 |
4 結果與討論
4.1 實驗結果
|
樣品名稱 |
c(高氯酸) （ mol/L ） |
取樣量 （ g ） |
滴定體積 V 1（ mL ） |
空白體積V0(mL) |
含量（ % ） |
平均含量（ % ） |
RSD(%) |
|
烏洛托品 |
0.1018 |
0.12207 |
8.545 |
0.02 |
99.674 |
99.537 |
0.2493 |
|
0.10437 |
7.278 |
99.251 |
|||||
|
0.10788 |
7.555 |
99.687 |
計算公式 ：
式中 ：
m 是稱取試樣的質量;
V1 是樣品消耗滴定劑的量;
V0 是空白消耗滴定液的體積;
14.02 是 1mL 0.1 mol/L 高氯酸滴定液對應的 C6H12N4 的質量 ，單位 mg
4.2 圖譜
4.3 結論
用 JH-T6全自動電位滴定儀測定烏洛托品的含量結果重復性較好 ，測定結果都在其標準范圍內 ，且 RSD≤0.5% ，T960 全自動電位滴定儀是完全滿足該樣品測定需求的。
參考文獻 ：
[1]2020 版人民藥典[M].二部.北京:醫藥科技出版社,.
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