1 前言

鈣是飼料中不可缺少的營養(yǎng)成分 ，同時(shí)也是衡量飼料是否達(dá)標(biāo)的一項(xiàng)主要指標(biāo)，由于家禽在不同生長期對飼料中鈣的含量要求不一 ，所以準(zhǔn)確無誤的測定鈣的含量具有重要的意義。本方法是將試樣中的有機(jī)物破壞，用草酸銨將其中鈣離子沉淀，再用高錳酸鉀法間接測出鈣的含量。滴定操作簡單，過程安全，減少了操作人員受傷的風(fēng)險(xiǎn)，是飼料測定的理想是選擇。

2  儀器和試劑

2.1 儀器

JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀   高溫復(fù)合鉑電極10mL 滴定管

2.2 試劑

硫酸（ 1+3 ）， 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定液[c(1/5)KMnO4=0.1mol/L] ， 草酸銨溶液（42g/L ），鹽酸（ 1+3 ），濃硝酸，氨水（ 1+1 ），氨水（ 1+50），甲基紅指示劑（ 1g/L ）。

3 實(shí)驗(yàn)方法

3.1 實(shí)驗(yàn)步驟

取樣:采用四分法縮減取樣，樣品需要過 40 目篩。密封備用。

試樣提取：采用干法提取。取樣品 3.0000g ，放入瓷坩堝中電爐上小心碳化，再放入馬弗爐 550℃下灼燒 3h,取出 ，加入鹽酸 10mL ，硝酸數(shù)滴 ，小心加熱煮沸 ，將此液移入 100mL容量瓶中，用水定容，作為試樣分解液。

測定：準(zhǔn)確移取試樣分解液 20mL ，于 200mL 燒杯中，加入甲基紅指示劑 2 滴，滴加氨水至溶液為橙色 ，放在電爐上小心加熱至沸 ，加入熱的草酸銨溶液（42g/L）10mL,攪拌加熱至沸 ，水浴加熱 2h。中速濾紙過濾 ，氨水（ 1+50 ）沖洗濾紙 6~7 次 ，（*一次沖洗的濾液收集起來 ，加入硫酸數(shù)滴 ，于 80℃滴加高錳酸鉀一滴，若溶液 30 內(nèi)不褪色 ，認(rèn)為草酸根沖洗干凈，否則，繼續(xù)用氨水沖洗，直至溶液不褪色）。*將濾紙剪碎放入原燒杯，加入硫酸 10mL（ 1+3 ），加水 100mL ，水浴加熱至 75~80℃ ,用高錳酸鉀（0.1mol/L）滴定至電位突躍終點(diǎn)，記下滴定體積。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

3.2 儀器參數(shù)

4 結(jié)果與討論

4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

4.1.2 飼料鈣離子含量測定：

4.2 計(jì)算公式                 

其中 X1--飼料鈣含量（ % ），

V1--試樣所消耗的高錳酸鉀滴定液的體積，mL ；

C--高錳酸鉀滴定液的實(shí)際濃度，mol/L ；

V0--空白的體積，mL ；

V--滴定時(shí)移取試樣分解液體積，mL ；

0.02 與 1.00mL 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液[c(1/5)KMnO4=0.1mol/L] ）相當(dāng)?shù)拟}的質(zhì)量。

m--試樣的質(zhì)量，單位（ g ）

4.3 滴定圖譜

4.3.1 飼料鈣含量： 

4.4 結(jié)論

使用JH-T6全 自 動(dòng) 電 位 滴 定 儀 測 定 飼 料 中 鈣 離 子 含 量 ，數(shù) 據(jù) 重 復(fù) 性 良 好 ，符 合GB/T6436--2018 規(guī)定的當(dāng)飼料鈣離子含量低于 1% ，兩次獨(dú)立測定的結(jié)果*差值不大于兩結(jié)果平均值得 18% ，滿足飼料鈣含量測定的要求。

參考文獻(xiàn)

[1] GB/T6436-2018    飼料中鈣的測定[S]