一、 前言
蛋氨酸羥基類似物鈣鹽， 主要用作飼料添加劑。由于畜禽缺乏蛋氨酸， 會引起發育不良、體重減輕、肝腎功能減弱、肌肉萎縮、毛皮變質等，因此在動物飼料中作為必須添加成分，本次實驗根據 GB 21034-2017飼料添加劑 蛋氨酸羥基類似物鈣鹽規定， 測定某廠家生產的蛋氨酸羥基類似物鈣鹽是否達標， 采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定儀測按照其電位突躍點確定終點，快速高效，證明電位滴定法是檢測這類樣品的不錯選擇。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T6全自動電位滴定儀， 9222PT 復合氧化還原電極， 分析天平， 烘箱等
2.2、試劑
c(1/6KBrO3)/mol/L=0.1mol/L 的滴定液， 碘化鉀， 濃鹽酸， 冰醋酸， 去離子水
三、 實驗方法
3.1、實驗過程
3.1.1 試劑的配置
1） c(1/6KBrO3)/mol/L=0.1mol/L 的滴定液的配置： 準確稱取 2.91g 溴酸鉀和 18.75g 溴化鉀（至0.0001g） ， 定容至 1L 容量瓶中。
2）滴定溶劑的配置：按照冰乙酸：水：濃鹽酸=50:10:3 的比例配置。
3.1.2 c(1/6KBrO3)/mol/L=0.1mol/L 的滴定液的
用 5mL 移液管準確量取 5mL 配置好的溴酸鉀溴化鉀滴定液，置于滴定杯中，加入 2g 碘化鉀和 5mL20%的鹽酸溶液， 50mL 水， 暗處靜置 3min， 等時間到， 用好的硫代硫酸鈉進行滴定至電位突躍終點。
3.1.3 蛋氨酸羥基類似物鈣鹽含量的測定
準確稱取粉碎干燥至恒重的待測試樣 0.1g，至 0.0001g，于 150mL 干燥好的滴定杯中。加入 50mL酸溶液（冰乙酸：水：濃鹽酸=50:10:3）， 將滴定杯中試樣超聲溶解后， 放置于滴定臺上， 開啟磁力攪拌，啟動編輯好的方法，用好的 0.1mol/L 溴酸鉀溴化鉀標準溶液進行電位滴定，滴定至電位突躍終點，停止滴定， 記錄耗用標準溶液的體積和滴定結果， 同時做空白試驗。
3.2、儀器參數
JH-T6 全自動滴定儀參數設置如表 1 所示：
表 1 滴定儀參數設置
|
滴定類型： |
動態滴定 |
方法名： |
蛋氨酸羥基類似物鈣鹽含量測定 |
|
滴定管體積： |
10mL |
樣品計量單位： |
g |
|
工作電極： |
復合鉑電極 |
參比電極： |
無 |
|
攪拌速度： |
6 |
預攪拌時間： |
5s |
|
電極平衡時間： |
6s |
電極平衡電位： |
1mv |
|
滴定速度： |
慢 |
滴定前平衡電位： |
6mv |
|
*小添加體積： |
0.02mL |
結束體積： |
20mL |
|
電位突躍量： |
500 |
預控 mV 值： |
無 |
|
相關系數： |
8.46 |
結果單位： |
% |
|
滴定劑名稱： |
溴酸鉀-溴化鉀 |
理論濃度： |
0.1 |
四、結果與討論
4.1、實驗結果
樣品經測試， 得到實驗結果如表 2 所示：
表 2 蛋氨酸羥基類似物鈣鹽含量測試結果
|
樣品名稱 |
取樣量（g） |
c(1/6KBrO3)/ mol/L |
滴定體積 V1/mL |
空白體積V0/mL |
含量（%） |
平均值 |
RSD（%） |
|
1# |
0.12738 |
0.0890 |
16.149 |
0.07 |
95.043 |
95.185 |
0.106 |
|
0.12115 |
15.388 |
95.200 |
|||||
|
0.11077 |
14.080 |
95.231 |
|||||
|
2# |
0.11447 |
15.318 |
100.296 |
100.243 |
0.092 |
||
|
0.10868 |
14.547 |
100.297 |
|||||
|
0.11199 |
14.964 |
100.137 |
4.2、滴定圖譜
4.3、結論
本次測試通過JH-T6全自動電位滴定儀測定蛋氨酸羥基類似物鈣鹽含量，測試結果大于 95%，且滿足國標的測
試*差值不大于 0.2%。而且使用儀器判斷減少了人工誤差，大大提高了實驗的精度。電位滴定法是檢測該類樣品含量的不錯選擇。
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