一、前言
羥值是指 1g 樣品中羥基所相當的氫氧化鉀的毫克數,以 mgKOH/g 表示。羥值是環氧樹脂羥基含量的量度,可以直接反映出環氧樹脂分子量的大小;在聚酯多元醇的合成過程中,利用羥值與酸值的測試來監控合成反應程度,用來檢驗樹脂分子量是否符合產品出廠要求;在聚氨酯凝膠生成時,羥值與酸值的檢測數據,是異氰酸酯加入改性的重要依據。
本方法采用上海佳航的JH-T6全自動電位滴定的方法測定樹脂羥值,重復性良好、突躍明顯,能夠避免樹脂顏色對指示劑終點判斷的影響,準確地測出樹脂的羥值,為樹脂產品檢測提供準確地依據。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T6全自動電位滴定儀,非水 PH 復合電極,分析天平等
2.2、試劑
酰化試劑,乙酸乙酯,吡啶-水(3:5), 甲苯,氫氧化鉀標準滴定液(0.5mol/L)。
三、實驗方法
3.1、樣品檢測
準確稱取 1g 左右樣品,置于滴定杯中,加入 5mL 酰化試劑,加塞用乙酸乙酯密封,置于 50℃水浴加熱 30min 溶解,放冷,加入 2mL 純水,加吡啶-水(3:5)10mL ,適量的甲苯沖洗瓶壁和瓶塞,5 分鐘后用氫氧化鉀標準滴定液(0.5mol/L),以 PH 復合電極為工作電極,在 T960 上進行滴定至終點。同時做空白實驗。
設定滴定儀參數如表 1 所示:
表 1 滴定參數設置
|
滴定模式: |
動態滴定 |
*小添加體積 |
0.02mL |
|
電極平衡時間: |
4s |
預添加體積: |
20mL |
|
電極平衡電位: |
1mv |
滴定速度: |
標準 |
|
結束體積: |
30mL |
相關系數: |
-56.1 |
|
電位突躍量: |
500 |
補液速度: |
5 |
|
攪拌速度: |
7 |
滴定前平衡電位: |
10MV |
3.3、 測試圖譜示例
四、結果與討論
4.1、實驗結果
實驗結果如表 2 所示:
表 2 測試結果
|
樣品 |
樣品序號 |
樣品質量/g |
滴定液濃度(氫氧化鉀) /(mol/L) |
滴定體積/mL |
羥值 (mgKOH/g) |
平均值 |
|
樹脂 |
空白 |
/ |
0.4291 |
25.331 |
/ |
/ |
|
1 |
1.01273 |
22.671 |
63.225 |
64.714 |
||
|
2 |
1.00316 |
22.572 |
66.203 |
4.2、結論
本次測試的樹脂羥值為64.714mgKOH/g,數據重復性良好,檢測速度快,并且安全易操作,是檢測樹脂羥值指標的不錯選擇。
參考文獻
[1] GB/T 7193 不飽和樹脂試驗方法[ S ]
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