一、前言
氯化鋁，化學式為 AlCl3，是氯和鋁的化合物。氯化鋁熔點、沸點都很低，且會升華，為有離子性的共價化合物?？扇苡谒驮S多有機溶劑，水溶液呈酸性。根據 GB/T3959-2008 工業無水氯化鋁中含量測定，使用上海佳航的JH-T7全自動電位滴定儀驗證該方法的可行性，找到了檢測其含量*快速*方便的檢測方法。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T7 全自動電位滴定儀，復合銀離子電極，容量瓶，漏斗，分析天平等
2.2、試劑
無水乙醇，200g/L 氫氧化鈉溶液，0.1mol/L 硝酸銀標準滴定液，去離子水，0.1%溴酚藍指示劑
三、實驗方法
3.1、實驗過程
稱取 2g（至 0.0001g）試樣，將其置于干燥的帶有內蓋的試劑瓶中，加入約 80mL 純水，迅速蓋好內蓋，并擰緊試劑瓶外蓋，待試樣完全溶解，氯化氫氣體完全被水吸收，將溶液轉移至 500mL 容量瓶，用去離子水潤洗 2-3 次試劑瓶，清洗液也轉移至容量瓶中，*用純水定容至刻度線，搖勻備用。
用 25mL 移液管移取定容好的試樣 25mL，置于滴定杯中，加入 25mL 去離子水，滴加一滴溴酚藍指示劑，用氫氧化鈉溶液調節溶液是黃色，把滴定杯放于滴定臺上，插入電極，滴定至電位突躍終點。
3.2、儀器參數
JH-T7 全自動滴定儀參數設置如表 1 所示：
表 1 滴定儀參數設置
|
滴定類型： |
動態滴定 |
方法名： |
三氯化鋁含量測定 |
|
滴定管體積： |
10mL |
樣品計量單位： |
g |
|
工作電極： |
復合銀離子電極 |
參比電極： |
無 |
|
攪拌速度： |
7 |
預攪拌時間： |
5s |
|
電極平衡時間： |
4s |
電極平衡電位： |
1mv |
|
滴定速度： |
標準 |
滴定前平衡電位： |
6mv |
|
*小添加體積： |
0.02mL |
結束體積： |
20mL |
|
預滴定添加體
積： |
0（也可適當設置） |
*小添加體積： |
0.02mL |
|
電位突躍量： |
500mV |
預控 mv 值： |
無 |
|
相關系數： |
35.5 |
結果單位： |
% |
|
滴定劑名稱： |
硝酸銀 |
理論濃度： |
0.1 |
四、結果與討論
4.1、實驗結果
樣品經測試，得到實驗結果如表 2 所示：
表 2 氯化鋁含量測試結果
|
樣品名稱 |
取樣量/g |
滴定體積 V2/mL |
氯化物（%） |
平均值(%) |
RSD(%) |
|
三氯化鋁 |
2.0032 |
9.233 |
99.302 |
99.297 |
0.0631 |
|
8.754 |
99.357 |
|
|
|
8.743 |
99.232 |
|
|
|
2.1117 |
9.216 |
99.226 |
99.302 |
0.212 |
|
|
9.208 |
99.140 |
||||
|
9.260 |
99.540 |
4.2、滴定圖譜
4.3、結論
本次測試通過全自動電位滴定儀測定三氯化鋁含量，重復性和再現性均滿足要求。而且使用儀器判斷減少了人工誤差，大大提高了實驗的精度。電位滴定法是檢測三氯化鋁含量的不錯選擇。
參考文獻
[1]GB/T3959-2008 工業無水氯化鋁[S].
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京公網安備 11010802023672號
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